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技術科普：如何用溶劑熱固化方法改性二甲基硅氧烷橡膠

文章出處：廣東帝博科技有限公司(si) 人氣：-發表時(shi)間：2021-04-09

硅橡(xiang)膠制品具有優(you)良的(de)耐高、低溫(wen)性(xing)(xing)能，電絕緣性(xing)(xing)、耐氣候老化(hua)(hua)性(xing)(xing)，透氣性(xing)(xing)好等(deng)特點，在電子(zi)(zi)、醫療、日用(yong)品等(deng)行業廣泛應用(yong)。然而，目前(qian)所報告的(de)對(dui)硅(gui)橡(xiang)膠的(de)改性(xing)(xing)大(da)多(duo)側(ce)重于硅(gui)橡(xiang)膠化(hua)(hua)學成分的(de)變化(hua)(hua)，包(bao)括分子(zi)(zi)鏈的(de)設計，引入(ru)其(qi)他(ta)組分以(yi)及填充顆(ke)粒等(deng)方法(fa)。通過這些改進能夠對(dui)的(de)拉伸性(xing)(xing)，模量，親(qin)疏水性(xing)(xing)能進行調控。

這種添加額外組分的方法，在增強硅膠性能和拓展其應用的同時，也有可能會限制了這類改性硅膠在原有領域的應用。成本增加、合成工藝改變、成分不同以及化學性質的改變等等問題，都會對最終應用產生較大的影響。

如何在(zai)不改變硅(gui)膠組分(fen)以及分(fen)子鏈網絡本身的(de)(de)前(qian)提下，去可控的(de)(de)改(gai)性(xing)硅(gui)橡膠的(de)(de)組分(fen)，仍然是一項重要挑戰。

近日，中科大(da)俞書宏(hong)院士報(bao)道了通過在固化過程中引入溶劑，展示了一種新穎、簡便、低成本的聚二甲(jia)基硅氧烷橡膠（PDMS）性(xing)能改性(xing)方(fang)法(fa)。

在不改(gai)變硅(gui)氧(yang)烷分(fen)子鏈和聚(ju)合(he)原料的情況下(xia)，僅利用溶劑以(yi)及水熱限域合(he)成的固化策略來(lai)控(kong)制(zhi)硅(gui)氧(yang)烷聚(ju)合(he)網絡結構(gou)，即可(ke)實現對硅(gui)氧(yang)烷拉(la)伸性(xing)、柔軟(ruan)性(xing)和粘性(xing)等(deng)性(xing)能(neng)的可(ke)控(kong)改(gai)性(xing)。

水熱溶劑(ji)熱法合成超柔高彈PDMS的(de)機理展示

（1）水熱溶劑熱法(fa)制備(bei)超(chao)柔高彈(dan)PDMS (S-H-PDMS)

作者(zhe)選(xuan)擇了(le)一種商業的高分子(zi)量端(duan)基(ji)乙烯基(ji)聚二甲基(ji)硅氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)作為(wei)PDMS的預(yu)聚體。將預(yu)聚物按指定比例混(hun)合，并加(jia)入硅氧(yang)(yang)烷(wan)(wan)(wan)的良溶劑分散（這里選(xuan)用的是正己烷(wan)(wan)(wan)），充分攪拌均(jun)勻后放入特氟龍容器(qi)中，在120℃下(xia)反應2h，得(de)到與加(jia)入的混(hun)合溶液體積(ji)一樣的透(tou)明PDMS油凝(ning)膠(jiao)。與常見(jian)溶脹狀態下(xia)的水(shui)凝(ning)膠(jiao)類(lei)似(si)，這種油凝(ning)膠(jiao)表現(xian)出(chu)透(tou)明、柔(rou)軟、以及較好彈性性能(neng)。

隨(sui)后(hou)(hou)，作者將凝(ning)膠在正己烷(wan)中(zhong)長時(shi)間浸泡，反(fan)復多次(ci)去除里(li)(li)面可(ke)能(neng)含有的(de)(de)未反(fan)應的(de)(de)單體，然后(hou)(hou)置于室溫干(gan)燥揮發去除里(li)(li)面溶劑后(hou)(hou)，凝(ning)膠樣塊會(hui)隨(sui)著正己烷(wan)在空氣中(zhong)揮發而收縮，最終等比例縮小，得到了溶劑熱固化的(de)(de)PDMS高彈（S-H-PDMS）。

對比發現，在正己烷中多次(ci)浸泡去除多余單(dan)體并干燥后(hou)，S-H-PDMS的(de)密度和外(wai)觀與正常固化(hua)的(de)PDMS （N-H-PDMS）幾乎相同。紅外(wai)表征(zheng)顯示，其內部(bu)分子官能團也未發生明顯變化，但是其力學性能卻得到了極大的改進。

S-H-PDMS的合(he)成方法及樣品性能

（a）S-H-PDMS的合(he)成方法(fa)簡圖。

（b）溶脹狀態(tai)S-H-PDMS的(de)照片。

（c）干燥之(zhi)后(hou)的(de)S-H-PDMS的(de)照片(pian)。

（d）普通方法(fa)固化的高分子(zi)量PDMS的照片。

（e）溶劑熱法固化的高分子(zi)量(liang)PDMS的照片。兩者具有幾(ji)乎(hu)相(xiang)同的透明度。

（f）兩(liang)種(zhong)合成方(fang)法得(de)到(dao)的PDMS紅(hong)外表征圖譜，其(qi)內部官能團基本未發生變化。

（g）相較于(yu)傳(chuan)統的PDMS材料(liao)，S-H-PDMS表現出超柔高(gao)彈的性能。

（2）通過簡(jian)單的(de)溶劑比例調控方法可控合(he)成不同(tong)力(li)學性能(neng)的(de)硅彈(dan)性體(ti)

在(zai)水熱溶劑熱合成方法(fa)中，作者可(ke)以(yi)(yi)通過調控硅(gui)(gui)氧(yang)烷良溶劑的比例來可(ke)控制備(bei)出具有不(bu)同(tong)拉(la)伸性(xing)能(neng)以(yi)(yi)及(ji)強度(du)的PDMS。當溶劑添加量(liang)增(zeng)多時(shi)，其硅(gui)(gui)彈性(xing)體(ti)的交聯度(du)越(yue)低，拉(la)伸性(xing)能(neng)越(yue)好，彈性(xing)模(mo)量(liang)也越(yue)低。這種(zhong)簡單的調控策略可(ke)以(yi)(yi)非常高(gao)的滿足諸多不(bu)同(tong)場合所對硅(gui)(gui)彈性(xing)體(ti)的性(xing)能(neng)要求。

不同(tong)溶劑(ji)比例合成的硅彈性體性能測(ce)試

（a）不同配比下，硅(gui)彈性體形貌變(bian)化(hua)照片(pian)。

（b）隨著溶劑(ji)比例的(de)增高，硅彈性體力學性能變化曲線(xian)。

（c）20：1溶劑配比下硅彈性體的超(chao)高拉伸性能圖片。

（d）不同(tong)溶劑配(pei)比下硅彈性體強度變(bian)化(hua)。

（e）溶劑比(bi)例的變化對(dui)PDMS交聯度(du)的影響柱(zhu)狀圖。

（3）較好的黏附以及溶脹性能讓這(zhe)種方法(fa)合成的PDMS應用領(ling)域更為廣闊

當溶劑添加(jia)量到10：1以上時(shi)，PDMS還能表現出優(you)異的(de)(de)(de)(de)黏性以及超高的(de)(de)(de)(de)吸油溶脹(zhang)性能，從(cong)而讓這種(zhong)材料在(zai)人造皮膚(fu)，傳(chuan)感器以及海面浮油收(shou)集領域有(you)著(zhu)非(fei)常好(hao)的(de)(de)(de)(de)應用潛(qian)力。基于(yu)此，作者還制備出了一款高靈敏度的(de)(de)(de)(de)有(you)機(ji)(ji)溶劑傳(chuan)感器，對不同極性的(de)(de)(de)(de)有(you)機(ji)(ji)溶劑有(you)著(zhu)非(fei)常好(hao)的(de)(de)(de)(de)區分性能。